大家好，有关醇浸出物含量测定问题

大家好，有关醇浸出物含量测定问题

分类: 医疗健康

问题描述:

好！请问大家告之2005版中药醇浸出物含量测定相关事宜．

解析:

附录X A 浸出物测定法

1． 水溶性浸出物测定法 测定用的供试品需粉碎，使能

通过二号筛，并混合均匀。

冷浸法 取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥

形瓶中，精密加水l00ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，

再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液

20m1，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于

105℃干燥3小时，置十燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重

量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸比物的

含量(％)。

热浸法 取供试品约2～4g，精密称定。置100～250m1

的锥形瓶中，精密加水50～l00ml，密塞，称定重量，静置1小

时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放

冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，

摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重

的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥

器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干

燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(％)。

2． 醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定。

除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。

3． 挥发性醚浸出物测定法 取供试品(过四号筛)2～

5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提

取器中、加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8小时。取乙醚

液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化

二磷干燥器中干操18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并

于105℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的

重量。

中国药典2005年版一部附录（已经校对，但不对存在的校对错误负责）

防风的用法与用量

防风

防风

拼音名：Fangfeng

英文名：RADIX SAPOSHNIKOVIAE

书页号：2000年版一部-117

本品为伞形科植物防风Saposhnikovia divaricata (Turcz.) Schischk. 的干

燥根。春、秋二季采挖未抽花茎植株的根，除去须根及泥沙，晒干。

【性状】 本品呈长圆锥形或长圆柱形，下部渐细，有的略弯曲，长15～30cm，直

径0.5～2cm。表面灰棕色，粗糙，有纵皱纹、多数横长皮孔及点状突起的细根痕。根头

部有明显密集的环纹，有的环纹上残存棕褐色毛状叶基。体轻，质松，易折断，断面不

平坦，皮部浅棕色，有裂隙，木部浅黄色。气特异，味微甘。

【鉴别】（1）本品横切面：木栓层为 5～30列细胞。皮层窄,有较大的椭圆形油管。

韧皮部较宽，有多数类圆形油管，周围分泌细胞4～8个，管内可见金黄色分泌物；射线

多弯曲，外侧常成裂隙。形成层明显。木质部导管甚多，呈放射状排列。根头处有髓，

薄壁组织中偶见石细胞。

粉末淡棕色。油管直径17～60μm，充满金黄色分泌物。 叶基维管束常伴有纤维束。

网纹导管直径14～85μm。石细胞少见，黄绿色，长圆形或类长方形，壁较厚。

(2) 取本品粉末1g，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml

使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取升麻苷和5-

O-甲基维斯阿米醇苷对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照

薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层

板上，以氯仿-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录Ⅹ A）测定，用乙醇作溶剂，

不得少于13.0％。

【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（4：6）

为流动相，检测波长为254nm。理论板数按升麻苷峰计算应不低于2000；按5-O-甲基维斯阿

米醇苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备 分别取升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品适量，精密称定,各

加甲醇制成每1ml含升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷各60μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品细粉约250mg[同时另取本品粉末测定水分（附录Ⅸ H第一法）]，

精密称定，置25ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，水浴回流2小时，放冷，再称

定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜（0.50μm）滤过，即得。

测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液各3μl与供试品溶液2μl，注入液相色谱仪，

测定，即得。

本品以干燥品计算，含升麻苷（C37H54O11）和5-O-甲基维斯阿米醇苷（C22H28O10）的总

量不得少于0.24%。

【炮制】 除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。

【性味与归经】 辛、甘，温。归膀胱、肝、脾经。

【功能与主治】 解表祛风，胜湿，止痉。用于感冒头痛，风湿痹痛，风疹瘙痒，

破伤风。

【用法与用量】 4.5 ～9g。

【贮藏】 置阴凉干燥处，防蛀。

性味归经】辛、甘，温。归膀胱、肝、脾经。

【功能主治】解表祛风，胜湿，止痉。用于感冒头痛，风湿痹痛，风疹瘙痒，破伤风。

【应用】

1. 用于感冒头痛，风疹瘙痒。治风寒表证，头痛身痛、恶风寒者，常配伍荆芥、羌活、独活等；治外感风湿，头痛如裹、身重肢痛者，与羌活、藁本等同用；治风疹瘙痒，多配伍苦参、荆芥、当归等。

2. 用于风湿痹痛。适用于风寒湿痹，肢节疼痛、筋脉挛急者，常配合羌活、桂枝、姜黄。

【用法用量】煎服，4.5～9g。

煎服5~10g